Měření vlhkosti

Z Kyberwiki

Měření vlhkosti

Karel Kadlec, Dušan Kopecký

V úvodní části textu věnovaného měření teploty bylo konstatováno, že teplota ovlivňuje prakticky všechny procesy v přírodě i technice. Podobně i vlhkost má vliv na celou řadu přírodních a technologických procesů, a proto zjišťování vlhkosti je důležitou součástí technologických měření. Pro měření vlhkosti existuje mnoho metod; v dalším textu je věnována větší pozornost provozním metodám, které jsou rozděleny do dvou skupin, a to měření v plynech a v pevných látkách.

Vyjadřování vlhkosti

Karel Kadlec

Absolutní vlhkost F

Absolutní vlhkost vyjadřuje podíl hmotnosti vodní páry [math]\displaystyle{ {m}_{{H}_{2}O} }[/math]k objemu vlhkého vzduchu Vvl. Jedná se vlastně o vyjádření hustoty vodní páry, nebo hmotnostní koncentraci vodní páry.


[math]\displaystyle{ \Phi =\frac{{m}_{{H}_{2}O}}{{V}_{\mathit{vl}}}\left(g/{m}^{3}\right) }[/math] [12.1]

Absolutní vlhkost závisí na teplotě a tlaku. Vzhledem k této skutečnosti se vyjádření absolutní vlhkosti v praxi používá velmi zřídka.

Molární zlomek vodní páry

Molární zlomek vyjadřuje podíl látkového množství vodní páry [math]\displaystyle{ {n}_{{H}_{2}O} }[/math]a celkového látkového množství plynu, tj. vodní páry a vzduchu.


[math]\displaystyle{ {x}_{{H}_{2}O}=\frac{{n}_{{H}_{2}O}}{{n}_{{H}_{2}O}+{n}_{\mathit{vzd}}} }[/math] [12.2]

Objemový zlomek vodní páry

Objemový zlomek vyjadřuje podíl objemu vodní páry a celkového objemu vlhkého plynu.


[math]\displaystyle{ {\phi }_{{H}_{2}O}=\frac{{V}_{{H}_{2}O}}{{V}_{{H}_{2}O}+{V}_{\mathit{vzd}}} }[/math] [12.3]

V případě ideálního plynu je objemový zlomek nezávislý na teplotě a tlaku plynu.

Relativní vlhkost j (%)

Relativní vlhkost je definována jako poměr molárního zlomku vodní páry při dané teplotě a celkovém tlaku k molárnímu zlomku nasycené vodní páry za stejné teploty a tlaku.


[math]\displaystyle{ \phi =\frac{{x}_{{H}_{2}O}}{{x}_{{H}_{2}O,\mathit{nas}}} }[/math] [12.4]

Relativní vlhkost můžeme vyjádřit ještě dalšími vztahy [12.5] a [12.6]. Jako poměr absolutní vlhkosti plynu k vlhkosti plynu s nasycenými párami vody za téže teploty a tlaku


[math]\displaystyle{ \phi =\frac{\Phi }{{\Phi }_{\mathit{nas}}} }[/math] [12.5]

Jako poměr parciálního tlaku vodní páry k parciálnímu tlaku nasycené vodní páry


[math]\displaystyle{ \phi =\frac{{p}_{{H}_{2}O}}{{p}_{{H}_{2}O,\mathit{nas}}} }[/math] [12.6]

Vyjádření vlhkosti formou relativní vlhkosti (%) patří k nejčastěji využívaným způsobům v technické praxi.

Teplota rosného bodu trb

Teplota rosného bodu trb odpovídá teplotě, na kterou musí být vlhký plyn izobaricky ochlazen, aby došlo k jeho úplnému nasycení, které je při teplotách nad 0 °C indikováno kondenzací vody, pod 0 °C pak tvorbou námrazy. Při teplotě rosného bodu již vzduch není schopen přijímat žádnou vodní páru, vzduch je vodními parami nasycen.

Obsah vlhkosti v sušeném vzorku X (%)

Obsah vlhkosti v sušeném vzorku X se vypočítá jako poměr hmotnosti vody mv a počáteční hmotnosti vzorku m0 a vyjadřuje se v %


[math]\displaystyle{ X=\frac{{m}_{v}}{{m}_{0}}\bullet 100=\frac{\left({m}_{0}-{m}_{s}\right)}{{m}_{0}}\bullet 100\left(\text{\%}\right) }[/math] [12.7]

kde ms je hmotnost vysušeného vzorku.

Měření vlhkosti v plynech

Karel Kadlec

Pro určení vlhkosti v plynu existuje velké množství měřicích metod od jednoduchých a dlouho využívaných v praxi až po velmi sofistikované charakterizované složitým technickým zařízením. Některé principy využívané již velmi dlouhou dobu jsou nevhodné pro přímé napojení senzoru vlhkosti na počítačové a řídicí systémy. Některé principy umožňující velmi přesné měření vlhkosti jsou využívány zejména ve výzkumu, pro měření za specifických podmínek a pro kalibrační účely.

Psychrometrické vlhkoměry

Psychrometrický vlhkoměr patří k vlhkoměrům, které se používají již dlouhou dobu. Vlhkoměr je tvořen dvěma teploměry: „suchým“ a „mokrým“, který je opatřen vlhčenou punčoškou (v klasickém provedení se používají skleněné teploměry). Při proudění měřeného vzorku vzduchu dochází k adiabatickému sycení vzduchu vodní parou. Odpařováním vody z „mokrého“ teploměru se odebírá výparné teplo z jeho těsného okolí, což způsobuje pokles teploty. Při měření musí být splněny určité podmínky, např. rychlost proudění vzduchu okolo teploměru musí dosahovat určité stanovené hodnoty. Při splnění těchto podmínek lze z naměřeného rozdílu teplot suchého a mokrého teploměru vypočítat parciální tlak vodní páry v měřeném vzduchu, a pak stanovit relativní vlhkost v měřeném vzduchu. Relativní vlhkost se odečítá z tabulek nebo z psychrometrického diagramu; u automatických přístrojů je zpracování signálu řešeno vhodným programovým vybavením.

Čím menší bude relativní vlhkost měřeného vzduchu, tím intenzivněji se bude odpařovat voda z ovlhčovaného teploměru, a tím větší bude tzv. psychrometrický rozdíl.

Obr. 12.1  Psychrometrický vlhkoměra) schéma, b) vlhkoměr FNA846 (www.ahlborn.cz)

U přístrojů s elektrickým výstupem a s elektronickým vyhodnocením signálu se k měření teploty používají odporové teploměry. Výsledný signál odpovídající měřené vlhkosti počítá elektronika přístroje z naměřené psychrometrické diference. Konstantní rychlost proudícího vzduchu je udržována regulací otáček elektromotorku ventilátoru (obr 12.1). Přesnost psychrometru závisí na přesnosti použitých teploměrů.

V případech, kdy je rychlost proudění plynu v prostředí dostatečně velká, tak použití ventilátoru není nutné; na obr. 12.2 je umístění psychrometru v prostoru udírny v MP Krásno.

Obr. 12.2  Měření vlhkosti psychrometrem v udírně MP Krásno

Např. přístroj JUMO typ 90.7051 (www.jumo.cz) je vybaven 3 odporovými teploměry Pt100 (teploměr suchý, mokrý a třetí teploměr pro měření teploty okolí). Měřicí rozsah je 0 až 100 % relativní vlhkosti, pro teploty 0 až 100 °C. Vlhkoměr lze použít i pro měření v silně znečištěných atmosférách a prostředích obsahujících organická rozpouštědla. Předosti a nevýhody psychrometrických vlhkoměrů jsou uvedeny v tab. 12.1.

Tab. 12.1  Přednosti a nevýhody psychrometrických vlhkoměrů


Přednosti Omezení a nevýhody
Jedna z nejpřesnějších metod pro měření vysokých hodnot relativní vlhkosti. Nepřesný při měření nízkých hodnot relativní vlhkosti (pod 20 %), (nedochází k úplnému ochlazování mokrého teploměru).
Jednoduché zařízení, snadná údržba. Nelze používat pod bodem mrazu.
Největší přesnost měření je v okolí nasycení (relativní vlhkost 100 %). Nelze používat pro měření vlhkosti v malých prostorech, (psychrometr je sám zdrojem vlhkosti).
Pracuje spolehlivě i při okolních teplotách přesahujících 100 °C.

Digitální psychrometry

Současné přístroje prodávané pod názvem digitální psychrometr nevyužívají původní psychrometrickou metodu měření. Relativní vlhkost měří na základě jiného funkčního principu, např. kapacitním senzorem. Ze změřené relativní vlhkosti a teploty měřeného vzorku (např. externím termočlánkem) dopočítávají teplotu vlhkého teploměru, přičemž využívají pouze psychrometrických tabulek uložených v paměti přístroje. Výstupem přístroje je obvykle relativní vlhkost, teplota, rosný bod, teplota vlhkého teploměru. Měřicí rozsah relativní vlhkosti 20 až 90 %, přesnost ± 2 %.

Sorpční vlhkoměry

Sorpční vlhkoměry využívají hygrometrickou metodu a jsou založeny na změně fyzikálně-chemických vlastností materiálů v závislosti na rovnovážném stavu adsorpce a desorpce vodní páry z tohoto materiálu. Vlhkost sorbovaná materiálem může působit změny délky, objemu nebo hmotnosti, elektrického odporu, permitivity vhodných látek. Podle toho pak rozeznáváme sorpční vlhkoměry dilatační, rezonanční, odporové, kapacitní, aj.

Dilatační vlhkoměry

K měření vlhkosti se využívá změna rozměru některých organických látek vlivem vlhkosti. Jako citlivý element se používají lidské vlasy, živočišné blány nebo syntetické organické látky. Tyto látky absorbují vodu v závislosti na relativní vlhkosti okolního vzduchu a změnou obsahu vody mění svoje rozměry - dilatují. Dilatace se přenáší mechanismem na ukazatel kalibrované stupnice (obr. 12.3).

Obr. 12.3  Vlasový vlhkoměr

Lidský odmaštěný vlas se prodlouží asi o 2,5 % své délky při změně relativní vlhkosti z 0 na 100 %; závislost je přibližně logaritmická. Nevýhodou těchto přístrojů je, že neposkytují elektrický výstupní signál.

Odporové vlhkoměry

Senzor je vytvořen tak, že na nevodivém substrátu (sklo, plast, keramika) jsou vytvořeny obvykle litografickou technikou dvě elektrody (nejčastěji platinové). Elektrody jsou provedené nejčastěji ve formě dvou hřebínků napařených na keramickém podkladu (obr. 12.4a). Elektrody jsou pokryty hydrofilním materiálem, kterým mohou být iontové soli (např. LiCl, CaCl2, aj.), směsi na bázi oxidů kovů (ZnO, Cr2O3, Fe2O3), nebo polymery (kopolymer styrenu a divinylbenzenu, polyamidy aj.). Množství sorbované vody vyvolá příslušnou změnu elektrického odporu. Elektrický odpor senzoru bývá 1 kΩ až 100 MΩ. Závislost odporu na relativní vlhkosti je přibližně exponenciální (obr. 12.4b).

Obr. 12.4  Odporový senzor vlhkosti

Senzor je citlivý na orosení (kondenzaci) a nelze ho použít při vyšších teplotách. Vyhodnocovací obvod musí být napájen střídavým napětím, aby se předešlo polarizaci elektrod. Velikost odporu je závislá nejen na relativní vlhkosti, ale i na teplotě. Proto je potřeba měřicí systém teplotně stabilizovat.

Mikroelektronický odporový senzor vlhkosti

Na hliníkové elektrodě je vytvořena vrstvička oxidu hlinitého (tloušťka několik mm), která je překryta extrémně tenkou vrstvou zlata, která propouští vodní páru (obr. 12.5). Odpor mezi zlatou a hliníkovou elektrodou je závislý na množství vody sorbované v porézní vrstvě Al2O3 a je tedy funkcí vlhkosti měřeného plynu.

Obr. 12.5  Mikroelektronický odporový senzor vlhkosti

Podobnou strukturu může mít i kapacitní senzor, jehož dielektrikum bude tvořeno z vhodného hygroskopického materiálu na bázi oxidu hlinitého nebo vhodného polymeru.

Kapacitní vlhkoměry

Podstatnou součástí kapacitního senzoru je kondenzátor, jehož dielektrikum tvoří tenká vrstvička materiálu vratně sorbujícího vlhkost z prostředí. Provedení kapacitního senzoru je podobné mikroelektronickým odporovým senzorům (obr. 12.6a, b). Dielektrikum, které tvoří obvykle film polymeru nebo kovového oxidu (nejčastěji Al2O3, nebo SiO2), je umístěno mezi zlatými elektrodami nebo překrývá elektrody ve tvaru hřebínku. Při sorpci vlhkosti materiálem se mění elektrický odpor a kapacita, tzn. impedance. Výhodou měření kapacitní složky je na jedné straně mimořádná citlivost na změny vlhkosti v plynné fázi a na druhé straně relativně malá citlivost na znečištění povrchu senzoru. Jedna z elektrod je porézní (obvykle tenká zlatá vrchní elektroda), umožňující difúzi vodní páry do dielektrika.

Obr. 12.6  Kapacitní senzor vlhkosti (upraveno podle Lipták, 2003)

Snímače vlhkosti bývají doplněny senzory teploty a tlaku (obr. 12.6c), jejichž údaje umožňují přepočet vlhkosti na vztažné podmínky.

Přestože množství sorbované vody je poměrně malé, díky její velké permitivitě jsou změny kapacity velmi dobře měřitelné; řádově činí 0,1 % z celkové kapacity na každé % relativní vlhkosti. Závislost kapacity senzoru na relativní vlhkosti je téměř lineární.

Kapacitní senzor si lze představit jako paralelní kombinaci pomyslného fixního kondenzátoru C1, jehož kapacita je dána geometrií senzoru s permitivitou dielektrika při nulové koncentraci vodní páry a pomyslného kondenzátoru C2 s proměnnou kapacitou, která se mění v závislosti na množství vody absorbované v dielektriku (obr. 12.7a). Zatímco permitivita čistého Al2O3 r = 9, tak permitivita vody je značně větší r = 81. Celková kapacita je dána součtem C = C1 + C2. Celková změna kapacity senzoru se vyhodnocuje vysokofrekvenčním elektronickým obvodem, jehož blokové schéma je na obr. 12.7b.

Obr. 12.7  Měření vlhkosti kapacitním senzorem

Kapacitní senzory se vyrábějí v integrovaném provedení s obvody pro zpracování signálu, kdy výstupem je místo kapacity elektrické napětí, nebo digitální signál odpovídající obsahu vlhkosti v plynu.

Kapacitní senzory se vyznačují:*

    • malou závislostí údaje na teplotě,
    • odolností vůči kondenzaci,
    • dobou odezvy řádu desítek sekund, přičemž dynamické chování senzoru se liší při nárůstu vlhkosti a při poklesu vlhkosti (obr. 12.8),
    • přesností měření relativní vlhkosti v jednotkách %,
    • poměrně dobrou odolností proti chemikáliím a vyšším teplotám,
    • nízkou cenou.


Další předosti a nevýhody kapacitních vlhkoměrů jsou uvedeny v tab. 12.2.

Obr. 12.8  Odezva senzoru při změně vlhkosti (upraveno podle www.ge-mcs.com)
Tab. 12.2  Přednosti a nevýhody kapacitních vlhkoměrů


Přednosti Omezení a nevýhody
Velmi dobrá citlivost, malý vliv znečištění. Projevuje se stárnutí senzoru, pomalý drift údaje; je nutná periodická kalibrace.
Velký dynamický rozsah měření vlhkosti od 1 ppm až do 80 % relativní vlhkosti. Kalibrovat se musí každý senzor zvlášť, protože jejich konstrukce není přesně stejná.
Lze použít pro měření vlhkosti plynů i kapalin. Není zcela odolný proti korozivním plynům.
Nezávislost na hodnotách průtoku měřeného plynu.
Malé rozměry, vhodné do přenosných přístrojů.

Příklady kapacitních vlhkoměrů v přenosném a ve stabilním provedení jsou na obr. 12.9 a obr. 12.10.

Obr. 12.9  Přenosné přístroje (vlhkoměr/teploměr) a, b) Přístroje Testo 625 s teplotním NTC čidlem a kapacitním vlhkostním čidlem, c) při měření v těžko přístupných místech lze sondu vyjmout a napojit na rukojeť s kabelem (www.testo.cz), d) Teploměr a vlhkoměr Comet C3120 e) Comet C3121P se sondou do tlakového prostoru (www.cometsystem.cz)
Obr. 12.10  Snímače a převodníky vlhkosti a dalších veličina) Snímače teploty/vlhkosti Jumo pro použití v klimatizační technice a převodník pro průmyslové použití (www.jumo.cz), b) Snímač teploty, vlhkosti a tlaku Comet H7530 s výstupem Ethernet (www.cometsystem.cz), c) průmyslový regulátor teploty, vlhkosti a CO2 Sensit H6020, vhodný pro technologické provozy a skladování potravin (www.sensit.cz)

Rezonanční vlhkoměry

Základní součástí rezonančního vlhkoměru je QCM krystal (Quartz Crystal Microbalance - mikrováhy QCM). Jedná se o krystal křemene, na jehož povrchu je nanesena tenká polymerní vrstva, ve které se zachycuje sledovaná látka (v našem případě voda). Přírůstek hmotnosti v této vrstvě se projevuje změnou pracovní frekvence piezoelektrického krystalu.

Schéma rezonančního vlhkoměru je na obr. 12.11. Základem rezonančního senzoru vlhkosti je QCM krystal pokrytý hydrofilní vrstvou, který je umístěn v měřicí cele. Kmitání krystalu je buzeno střídavým napětím a krystal kmitá na své rezonanční frekvenci f0. K detektoru se střídavě přivádí suchý vzduch a měřený vzorek; sorpcí molekul vody z měřeného vzorku se změní hmotnost hydrofilní vrstvy, změní se i rezonanční frekvence krystalu o hodnotu Δf, která je úměrná množství vlhkosti ve vzorku.

Obr. 12.11  Schéma rezonančního vlhkoměru

Rezonanční vlhkoměry jsou vhodné pro měření v prostředí korozivních plynů, měření vlhkosti v zemním plynu, při rafinaci ropy, v chemickém průmyslu, při výrobě polovodičů aj.

Obr. 12.12  Analyzátor vlhkosti AMETEC (upraveno podle www.ametekpi.com)

Jako příklad rezonančního vlhkoměru je na obr. 12.12 uveden analyzátor vlhkosti s QMC senzorem AMETEK 3050 OLV (www.ametekpi.com, dodává www.tectra.cz). Přístroj je schopen měřit vlhkost v plynech jako He, Ar, Ne, Xe, Kr, O2, H2, N2, NO, CO, CO2, vzduch, lehké uhlovodíky, zemní plyn, chladiva a další plyny. Využívá se zejména pro měření stopových koncentrací vlhkosti. Základní rozsah měření je 0,1 až 2 500 ppmv.

Mezi přednosti tohoto typu senzorů patří:*

    • široký rozsah měřených koncentrací,
    • nízká citlivost k nečistotám,
    • schopnost měřit velmi nízké hodnoty teploty rosného bodu (ppb),
    • zabudovaná kalibrace a automatické nulování přístroje,
    • vhodné do výbušného prostředí,
    • velmi rychlá odezva,
    • vysoká přesnost u nízkých teplot rosného bodu. Nevýhodou je velká cena.


Vlhkoměry kondenzační

Kondenzační vlhkoměry využívají pro stanovení vlhkosti metody měření teploty rosného bodu. Princip metody vychází ze stanovení teploty povrchu vody, při níž se ustavuje dynamická rovnováha mezi množstvím vody vypařující se z povrchu a množstvím molekul vodní páry dopadajících na tento povrch z přilehlé vrstvy plynu. V rovnovážném stavu bude relativní vlhkost této hraniční vrstvy rovna 100 % a teplota bude odpovídat rosnému bodu. Z teploty rosného bodu lze stanovit parciální tlak vodní páry a vypočítat vlhkost plynu.

Schéma uspořádání měřicí části kondenzačního vlhkoměru, někdy označovaného jako zrcátkový nebo optický, je na obr. 12.13. Proud vlhkého vzduchu obtéká kovové zrcátko vytvořené např. napařenou vrstvou zlata či rhodia na měděné destičce, která je chlazena či ohřívána Peltiérovým článkem. Při postupném ochlazování dochází v okamžiku dosažení teploty rosného bodu k orosení zrcátka; stav orosení je vhodným způsobem detekován. Prostřednictvím regulačního obvodu je proud Peltierova článku řízen tak, aby na zrcadle byla udržována teplota rosného bodu. Teplota rosného bodu je měřena vhodným teploměrem.

Obr. 12.13  Schéma zrcátkového kondenzačního vlhkoměru

K detekci orosení případně ojínění zrcátka se používá několik různých způsobů:*

fotoelektricky, kdy na zrcátko dopadá pod určitým úhlem paprsek ze zdroje záření (vysoce svítivá LED), paprsek se odráží do detektoru záření (fotodioda, fototranzistor, fotoelektrický článek); při orosení zrcátka se změní intenzita dopadajícího záření na detektor;
  • konduktometricky, kdy místo kovového zrcátka je použita destička z dielektrického materiálu (např. sklo), jehož povrchový odpor se změní při orosení nebo ojínění;
  • piezoelektricky, detekčním elementem je krystal kmitající s rezonanční frekvencí; při kondenzaci vlhkosti se mění hmotnost krystalu a také rezonanční frekvence;
  • radiačně, kdy povrch zrcátka je pokryt vrstvičkou radioaktivního materiálu a orosení zrcátka je detekováno jako zeslabení α nebo β záření vyzařovaného z jeho povrchu.


Teplota zrcátka se měří obvykle miniaturním kovovým či polovodičovým odporovým teploměrem, nebo termočlánkem. Výstupním signálem je buď hodnota teploty rosného bodu, nebo jiný údaj vyjadřující vlhkost plynu.

Zrcátkové měřicí systémy jsou velmi přesné, avšak obsahují velmi zranitelnou optickou soustavu, kterou protéká měřený plyn. Vzhledem k tomu, že měřený plyn ve většině průmyslových aplikací není zcela čistý, může docházet při kontinuálním měření ke změnám optických vlastností měřicí cely. Znečišťování zrcadla může způsobit chybu měření vlhkosti, a proto některé systémy bývají vybaveny automatickým čistěním zrcadla.

Optické systémy jsou však vynikající pro ověřování a kalibraci vlhkoměrů pracujících na jiném fyzikálním principu nebo pro krátkodobá kontrolní měření.

Kondenzační vlhkoměry jsou vhodné pro měření vlhkosti v čistých plynech od 5 % relativní vlhkosti.

Coulometrický vlhkoměr

Princip spočívá v měření elektrického proudu při elektrolýze vody sorbované hydrofilním oxidem. Jako hygroskopická látka se užívá oxid fosforečný. Vlhkost pohlcená hygroskopickou látkou je současně elektrolyzována stejnosměrným proudem. Film oxidu fosforečného vytvořený mezi elektrodami je takto udržován stále téměř suchý a je schopen poutat další vlhkost. Schéma měřicí trubice coulometrického vlhkoměru je na obr. 12.14.

Obr. 12.14  Měřicí trubice coulometrického vlhkoměru

Podle Faradayova zákona je pro elektrolýzu 1 molu vody zapotřebí náboj 1,93×10-5  C, a tedy proud potřebný k elektrolýze pohlcené látky je přímo úměrný vlhkosti plynu.

Reakce probíhající v senzoru popisují následující rovnice:*

    • při sorpci: P2O5 + H2O ® 2 HPO3
    • při elektrolýze: 2 HPO3 ® H2 + ½ O2 +P2O5


Přístroje tohoto typu jsou vhodné pro měření velmi nízkých vlhkostí (ppb). Při měření plynů s vysokou vlhkosti vzniká nebezpečí vymývání P2O5.

IČ vlhkoměry a mikrovlnné vlhkoměry

U moderních vlhkoměrů se využívá absorbce infračerveného a mikrovlnného záření vodní parou přítomnou v plynné směsi. Principy těchto přístrojů jsou popsány v podkapitole 12.3.4.

Měření vlhkosti v pevných látkách

Dušan Kopecký

Určování množství vody přítomné v pevných látkách patří mezi důležitá laboratorní a zejména průmyslová měření. Přesnost měření vlhkosti, která je závislá na výběru vhodné měřicí metody, přesnosti měřidla a zkušenosti obsluhy, může zásadně ovlivnit rychlost výroby či kvalitu výrobků. Ve specializovaných výrobních procesech, např. tam kde dochází k transferu materiálu na základě vážení, mohou dokonce i velmi malé chyby v určení vlhkosti vést k velkým ekonomickým ztrátám. Důvodů proč měřit vlhkost pevných látek v průmyslu je mnoho, v konkrétním případě potravinářské výroby na obsahu vody závisí celá řada vlastností potravin, např. dlouhodobá skladovatelnost a s tím úzce spojená rychlost mikrobiální dekompozice, agregace částic v případě sypkých látek, obsah sušiny ve vzorcích, koncentrace a čistota, nutriční hodnota a další. Tyto parametry jsou navíc často úzce svázány se zákonnými normami a požadavky na kvalitu potravin.

Chemické metody měření vlhkosti v pevných látkách

Metod pro určování množství vody v pevných látkách na bázi chemické reakce vzniklo v průběhu času nezměrné množství. Tyto metody jsou charakteristické vysokou mírou přesnosti a adaptability na různé typy vzorků, ale také delším časem nutným k jejich provedení a potřebou velmi zkušené a zručné obsluhy a často i dobře vybavené laboratoře. Vzhledem k tomu, že tento text je orientován zejména na průmyslové měřicí metody, je podrobný výklad chemických metod až na jednu výjimku zbytečný a případný zájemce se může s touto problematikou seznámit ve specializované literatuře např. (Mitchell a Smith, 1977).

Zmíněnou výjimkou je chemická reakce založená na oxidaci oxidu siřičitého jódem a metanolovým roztokem hydroxidu, v širším povědomí známá jako tzv. Karl Fisherova titrace (KF titrace). KF titrace je prováděna coulometricky či volumetricky a její konec je detekován nejčastěji potenciometricky. Jelikož v případě potravin nejsou příliš časté tzv. boční reakce KF reaktantů s interferujícími látkami, jedná se o velmi selektivní metodu. KF titrace je velmi často implementována do tzv. autotitrátorů (obr. 12.15), kde dosahuje přesnosti až 5 ppm a je proto používána jako metoda referenční. Využívat ji lze v rozsazích od jednotek ppm do 100 %. Metoda je schopna zároveň detekovat volnou i vázanou vodu.

Obr. 12.15  Volumetrický Karl Fisherův autotitrátor Metrohm (www.metrohm.cz)

Určitá úskalí přináší volba vhodného způsobu přípravy vzorku. Součástí autotitrátorů proto bývají zařízení pro automatické vzorkování kombinované s píckami, které umožňují převod kapalné vody do plynné fáze a následné coulometrické měření. V případě komplikovaných vzorků je nutné si osvojit některou z mnoha technik úpravy vzorku pro KF titraci. Nevýhodou KF titrace je vznik obtížně zpracovatelného odpadu při měření. Metodu lze využít při měření obsahu vody v nápojích, tucích a olejích, mléčných a masných produktech, medu, cukru, čokoládě, kávě, kakau, sušeném ovoci a zelenině či tabáku. Podrobnosti o KF titraci a způsobu přípravy konkrétních vzorků uvádí specializovaná literatura (Bruttel a Schlink, 2003).

Gravimetrické metody měření vlhkosti v pevných látkách

Gravimetrické metody patří mezi nejstarší metody měření vlhkosti pevných látek. Princip těchto metod je velmi jednoduchý a v zásadě rozlišujeme dva základní přístupy k měření. První spočívá ve vážení vzorku před a poté co z něho byla odejmuta veškerá vlhkost, ve druhém je váženo množství kondenzované vody či vody absorbované sušidlem, které bylo odejmuto ze vzorku. Na základě těchto dvou přístupů byla vypracována řada metod a přístrojů, které reflektují potřeby měření vlhkosti v různých typech materiálů, včetně látek náchylných k tepelnému rozkladu (např. organických materiálů), takže dnes patří gravimetrické metody mezi základní metody pro určování vlhkosti pevných látek. Metody jsou však limitovány diskontinuálním charakterem měření, delším časem nutným pro dosažení přesného výsledku a potřebou obsluhy s empirickými zkušenostmi s daným typem vzorku.

Nejrozšířenější gravimetrickou metodou pro určování vlhkosti v pevných látkách je sušení v sušárně spojené s vážením. Využívají se při ní speciální zařízení, které kombinují sušárnu a váhy, tzv. sušicí váhy na obr. 12.16. Vlhký vzorek je umístěn na misku vah, která se nachází v prostoru sušárny. Vzorek je průběžně vážen a po několika hodinách dojde k vysušení vzorku a ustálení jeho hmotnosti. Rozdíl mezi vlhkým vzorkem a vzorkem po ustálení hmotnosti v ideálním případě odpovídá hmotnosti odpařené vody a lze tedy snadno dopočítat vlhkost vzorku. V zahraniční literatuře a technické dokumentaci k přístrojům lze tuto metodu nalézt pod anglickým názvem oven drying, nebo pod názvem loss on drying (LOD). Výhodou této metody je jednoduchost a navíc není vyžadována počáteční kalibrace. Výsledek uvedeného měření však může být zatížen celou řadou chyb, které je nutno při vyhodnocování uvažovat.

Obr. 12.16  Sušicí váhy Mettler Toledo (cs.mt.com)

První chyba vzniká, když v uzavřeném prostoru sušicích vah po čase dojde k ustavení rovnováhy mezi tlakem vodních par nad vzorkem a atmosférou v sušárně. Míra vlhkosti vzorku se totiž řídí tzv. sorpční izotermou daného materiálu. Po ustavení rovnováhy již dále nedochází k odpařování vody ze vzorku, čímž se měření stává nepřesným. Řešením je promývání sušicích vah suchým plynem. Další problémy jsou spojeny s měřením vzorků, které mají složitou texturu. U těchto vzorků často dochází k zadržování vody v kapilárách či buňkách i při velmi vysokých teplotách sušení. Rozkladem některých organických látek mohou naopak vznikat nové molekuly vody a dále pokud vzorek obsahuje i jiné těkavé látky, může docházet ke značnému zkreslení výsledku v důsledku jejich odpařování. Teplotu a čas potřebný k sušení vzorku pomocí sušicích vah proto nelze stanovit explicitně, ale jsou dány především empiricky.

Pokud jsou použity sušicí váhy s horkovzdušným sušením, může docházet ke vzniku krusty na povrchu některých sušených organických materiálů (podobně jako při pečení koláčů v horkovzdušné troubě), která zamezuje dalšímu odpařování vody ze vzorku a navíc u těchto vzorků dochází k destrukci jejich původní chemické struktury. Aby se tomuto jevu předešlo, byla vyvinuta celá řada zdokonalení, a to zejména ve zdrojích tepla používaných k ohřívání vzorku. Vzorek tak může být ohříván infračerveným či mikrovlnným zářením nebo induktivním ohřevem.

Vhodná volba tepelného zářiče může zkrátit celkovou dobu sušení, řádově na minuty. Pro některé váhy jsou proto přímo od výrobce dodávány tabulky s teplotami a časy potřebnými pro sušení konkrétního materiálu (např. čokolády, jablek, tabáku, pšenice, kávy atd.), případně jsou tyto tabulky přímo součástí sušicích programů v paměti vah. S nástupem mikroprocesorů je také automatizován průběh teploty sušení, a často je rozdělen na několik různých módů vhodných pro různé typy vzorků (ukázka sušicích módů je na obr. 12.17. Váhy používané pro vážení jsou dnes zpravidla digitální a plně automatické, na trhu jsou však k dostání rovněž váhy mechanické určené do prostředí s vysokou mírou rušení. U vah je zpravidla nutná teplotní kompenzace, neboť teplý vzduch v sušárně může ovlivňovat přesnost vážení.

Obr. 12.17  Ukázka sušicích módů dodávaných se sušicími váhami (upraveno podle www.kett.com) Auto: test se ukončí, pokud jsou ztráty vlhkosti v intervalu 30 s menší, než prahové; Timed: test skončí po přesně stanovém časovém intervalu; High-speed: sušicí teplota na počátku prudce vystoupá do vysokých hodnot, a poté co se začne uvolňovat voda, se sníží na nastavenou teplotu; Low-speed: průběh používaný u materiálů, které vytvářejí na svém povrchu krustu; Stepped: mód používaný u látek, které mohou krystalizovat, nebo mají na svém povrchu adsorbováno velké množství vody; Predictive: porovnává predikované změny s aktuálními změnami a ukončuje test v okamžiku, kdy vlhkost dosahuje požadovaného intervalu.

Moderní přístroje mohou být vybaveny až dvojitým teplotním měřením - termočlánkem, který umožňuje sledovat teplotu v okolí vzorku, a infračerveným teploměrem, který monitoruje přímo teplotu povrchu vzorku (obr. 12.18). Tyto dvě teploty jsou často rozdílné a jejich přesný monitoring pomáhá výrazně urychlit dobu sušení vzorku a ve svém důsledku zamezuje i jeho poškození.

Obr. 12.18  Sušicí váhy s dvojitou teplotní kontrolou (www.kett.com)

Sušicí váhy nabízené na trhu jsou určeny pro většinu typů materiálů, od zrnitých materiálů, přes vlákna po organické i syntetické látky. Hmotnost vzorků se zpravidla pohybuje maximálně do několika stovek gramů, někteří výrobci dodávají zařízení pro měření až 10 vzorků najednou. Správnou volbou doby a teploty sušení lze dosáhnout i zbytkové vlhkosti vzorku 0,01 %.

Existuje i řada modifikací uvedeného zařízení. Jednou z nich je i sušení za sníženého tlaku – tzv. vakuové sušení, které kombinuje dříve popsané váhy s vakuovými technologiemi anebo lyofilizace, která kromě sníženého tlaku využívá i extrémně nízkých teplot umožňujících vodě ze vzorku sublimovat. Vakuové sušení a lyofilizace jsou vhodné zejména tam, kde se zjišťuje vlhkost v teplotně náchylných vzorcích.

V úvodu gravimetrických metod byly zmíněny dva přístupy k měření. První přístup, při kterém je měřen úbytek hmotnosti vzorku při sušení jako míra vlhkosti vzorku, byl popsán výše. Druhým přístupem je přímé vážení hmotnosti odpařené vody ze vzorku. Toho lze docílit dvěma způsoby: a) absorpcí odpařené vody látkou s vysokou schopností absorbovat vodu a následným vážením, b) kondenzací odpařené vody opět spojené s vážením.

Metody absorpce vlhkosti ze vzorku využívají některé na trhu dostupné přístroje zejména pro měření vlhkosti vzorků s velmi nízkým obsahem vody (indikace až 2 ppm nebo 1 μg vody). Princip je založen opět na sušárně, přes kterou je veden suchý inertní plyn např. dusík. Dusík vede odpařenou vlhkost spolu s dalšími těkavými látkami skrze uhlíkové filtry, přes které se dostane pouze voda, do trubice naplněné látkou s vysokou schopností absorbovat vodu (např. P2O5). Zde je voda absorbována a trubice je vážena. Metoda se také někdy označuje anglicky jako gain on drying.

Metody založené na měření elektrických veličin

Metody založené na měření elektrických veličin lze obecně rozdělit na odporové (impedanční) a kapacitní (dielektrické).

Odporové vlhkoměry

Odporové vlhkoměry se vyznačují velmi jednoduchou konstrukcí (obr. 12.19 a 12.20), s tím spojenou nízkou cenou, avšak také nižší přesností (okolo ±1,5 % do ±3,0 %) v porovnání s většinou zde uvedených metod. Základem jsou dvě elektrody s  fixní vzdáleností, které se do vzorku zabodávají, případně zasouvají. Po zabodnutí elektrod do vzorku prochází mezi elektrodami elektrický proud Ivz a je měřeno elektrické napětí Uvz. Jelikož se zpravidla jedná o stejnosměrné veličiny, lze pomocí Ohmova zákona dopočítat elektrický odpor vzorku Rvz. Se vzrůstající vlhkostí se bude snižovat elektrický odpor měřeného vzorku. Na přesnost měření nemá vliv hustota materiálu, ale k chybě měření dochází, když vzorek obsahuje veliké množství rozpuštěných iontů, které výrazně zvyšují elektrickou vodivost.

Z hlediska konstrukce elektrod lze rozlišit izolované elektrody, které jsou, kromě špičky, po celé své délce pokryty izolantem. Po zasunutí do inspekčních otvorů lze těmito elektrodami měřit vlhkostní gradienty. Dále jsou na trhu elektrody neizolované, u kterých elektrický proud prochází dráhou s nejmenším elektrickým odporem.

Ačkoliv zabodnutí elektrod do vzorku silou je často jedinou možností, jak vytvořit dobrý kontakt mezi elektrodami a vzorkem, u levných přístrojů jsou elektrody často připevněny pájením přímo na desku plošných spojů přístroje a může proto dojít k poškození přístroje.

Hlavní doménou odporových vlhkoměrů je měření vlhkosti dřeva. Na obdobném principu však fungují příruční i stolní vlhkoměry pro měření vlhkosti zemědělských plodin jako je ječmen, káva, kukuřice, len, seno, oves, těstoviny, řepka, rýže, žito, sója či pšenice.

Obr. 12.19  Měření vlhkosti pomocí odporového vlhkoměru (upraveno podle www.cleanfax.com)
Obr. 12.20  Odporový vlhkoměr (www.greisinger.de)

Kapacitní vlhkoměry

Kapacitní snímače využívají vysoké relativní permitivity vody (εr = 80) a tedy velkého rozdílu v dielektrickém chování suchého a mokrého vzorku. Jejich konstrukce je relativně jednoduchá a tedy i levná. Kapacitní měřiče vlhkosti jsou všechny založeny na stejném principu, liší se zpravidla použitou frekvencí měřicího signálu. Oscilační obvod vlhkoměru vysílá radiofrekvenční vlnu na frekvenci (např. 125 kHz) pomocí vysílací elektrody skrze vzorek do přijímací elektrody, kde je sejmut a zpracován na údaj o vlhkosti. Kapacitní měřiče vlhkosti se prodávají v přenosném provedení, zejména jak vlhkoměry dřeva a dále pak vlhkoměry obilného zrna. Kapacita vlhkoměrů obilovin, rýže, kávy či sójových bobů však nezávisí pouze na množství vody ve vzorku, ale také např. na velikosti zrna, proto je nutné vlhkoměr pro každý typ vzorku kalibrovat. Výhodou této metody je, že nijak neovlivňuje vzorek, a tak odpadají například problémy s uvolňováním dalších těkavých látek jako u sušicích vah.

Principiální schéma zapojení kapacitního vlhkoměru pevných látek je stejné jako schéma kapacitního vlhkoměru pro plyny (obr. 12.7). Vlhkoměr WILE 55 (www.farmcomp.fi) využívá kapacitní senzor a lze jej použít pro měření vlhkosti obilných zrn, olejnin a dalších semen. Měřený vzorek se naplní do prostoru mezi elektrodami měřicího kondenzátoru (obr. 12.21).

Obr. 12.21  Kapacitní vlhkoměr zrn Wile 55 (www. farmcomp.fi, v ČR dodává www.epristroje.cz)a) vlhkoměr obilí, b) přístroj s odkrytou měřicí komorou, c) vlhkoměr kávových zrn

Spektrometrické metody

Infračervená absorpce a reflexe

Molekula vody se vyznačuje trvalým dipólovým momentem, který je příčinou schopnosti vody absorbovat v infračerveném spektru elektromagnetického záření. Voda se ve IČ spektru projevuje charakteristickými absorpčními pásy, zejména v oblasti 1,4 až 1,45 µm a dále v rozmezí 1,9 až 1,94 µm. Přítomnost vody v materiálu je indikována na základě jejích absorpčních pásů, množství vody je potom zjišťováno z intenzit těchto pásů.

Při měření se používají zejména analyzátory vlhkosti pracující v blízké infračervené oblasti na vlnové délce 0,78 až 2,5 µm (Near-Infrared Region, NIR). Analyzátory mohou být jednoúčelové (pouze měření vlhkosti) či multifunkční umožňující měřit i koncentrace dalších látek. Vzhledem k tomu, že u pevných látek je infračervené záření zcela pohlceno již v tenké povrchové vrstvě materiálu, používá se při měření zejména reflexní metoda. Absorpce se používá pouze výjimečně, při měření tenkých materiálů, jako je například papír; část záření také vzorkem prochází. Intenzita odraženého záření je nepřímo úměrná (nelineární závislost) koncentraci vlhkosti ve vzorku.

IČ analyzátor pro měření vlhkosti metodou reflexe je zobrazen v blokovém schématu na obrázku obr. 12.22.

Obr. 12.22  Blokové schéma IČ analyzátoru vlhkosti pro měření metodou reflexe (upraveno podle Bhuyan, 2007)

Na obrázku obr. 12.23 je zobrazen průřez multifunkčním analyzátorem vlhkosti a složení (jedná se pouze o jednu z více možných konstrukcí). Paprsek IČ záření je emitován ze zdroje (infračervená halogenová žárovka v křemíkovém pouzdru). Záření prochází dvěma optickými dráhami skrze optické filtry, které vybírají pouze specifickou vlnovou délku. Záření odražené od povrchu vzorku je sbíráno a odráženo do PbS fotoelektrického detektoru pomocí zrcadla. Druhá optická dráha slouží jako vnitřní reference, která potlačuje nestabilitu zdroje záření.

Hlavní výhodou IČ analyzátorů je jejich schopnost měřit velkou rychlostí velmi nízké koncentrace vlhkosti (asi do 10 %) bezdotykově a nedestruktivně. Vysoká rychlost a nedestruktivní měření je vhodné zejména při měření výrobků přímo na pásových přepravnících. Přístroje však vyžadují empirickou kalibraci pro daný typ materiálu a jejich nevýhodou je, že měří zejména povrchovou vlhkost. Určité problémy se mohou vyskytnout v případě měření nehomogenních materiálů a materiálů tvořených částicemi o různých rozměrech.

Obr. 12.23  Průřez IČ analyzátorem vlhkosti (upraveno podle www.thermo.com)

Typické aplikace zahrnují měření vlhkosti pekařských výrobků, pražené kávy, koření, oliv, sušených rajčat, cukru, soli, cereálií, sýra, obilovin, mouky, oříšků, instantních polévek, masových výrobků, sušeného ovoce a zeleniny a mnoho dalších. Na obr. 12.24 je příklad multifunkčního IČ analyzátoru zrnin Infratec 1241 (www.foss.dk, v ČR dodává www.milcomservis.cz). Na obr. 12.25 je laboratorní a provozní IČ analyzátor NDC (www.ndc.com, v ČR dodává www.lizr.cz) a jeho použití při měření vlhkosti škrobu v podniku Škrobárny a. s. Pelhřimov (www.skrobarny.com).

Obr. 12.24  Multifunkční analyzátor zrnin Infratec 1241 ve stolním provedení (www.foss.dk, v ČR dodává www.milcomservis.cz)
Obr. 12.25  Infračervený analyzátor vlhkosti NDC Infrared Engineering (www.ndc.com, v ČR dodává www.lizr.cz)a) laboratorní analyzátor, b) provozní snímač, c) měření vlhkosti škrobu při výrobě (www.skrobarny.com)

Snímače vlhkosti na bázi mikrovlnné spektroskopie

Snímače na bázi mikrovlnné spektroskopie (obr. 12.26) využívají vysoké relativní permitivity vody (εr = 80), která velmi selektivně utlumuje mikrovlnné záření o vlnové délce 13–15 mm (frekvence 20 až 22 GHz).

Obr. 12.26  Mikrovlnný analyzátor vlhkosti MMA-2000 (www.kdctech.com)
Obr. 12.27  Schéma měření vlhkosti mikrovlnným vlhkoměrem na pásovém dopravníku

Princip snímání je totožný s infračervenými analyzátory vlhkosti, využívá se měření pomocí absorpce, reflexe či transmise. Měření je také velmi rychlé, a proto vhodné pro on-line analýzu vzorků na pásových dopravnících (obr. 12.27) či v potrubních systémech. Podobně jako IČ analyzátory vyžadují mikrovlnné přístroje specifickou kalibraci na daný vzorek. Metoda je využívána např. při měření vlhkosti rafinovaného cukru.

Nukleární magnetická rezonance

Využití nukleární magnetické rezonance (NMR) pro stanovení vlhkosti pevných látek již dlouhou dobu není pouze doménou laboratoří s velkými a složitými experimentálními zařízeními, které může obsluhovat pouze obsluha s rozsáhlými teoretickými znalostmi a praktickými zkušenostmi. Na trhu se stále častěji objevují kompaktní, přenosné, rychlé a přesné jednoúčelové přístroje NMR určené přímo pro měření vlhkosti pevných látek, a to jak pro laboratorní, tak i pro průmyslové použití.

Následující teoretický základ a princip přístrojů NMR určených pro měření vlhkosti pevných látek je velice zjednodušený, ale pro pochopení výhod této metody bude zcela dostačující.

Jádro vodíku molekuly vody rotuje kolem své osy a vytváří tak jaderný magnetický moment (lze si představit, že se jádro chová jako tyčový magnet). Pokud jej vložíme do homogenního magnetického pole permanentního magnetu o magnetické indukci B0, dochází k orientaci magnetického momentu a ke vzniku tzv. precesního pohybu kolem osy magnetického pole (obr. 12.28). Pokud tyto atomy vystavíme dalšímu tentokrát střídavému magnetickému poli o magnetické indukci B1, které je kolmé na osu magnetického pole permanentního magnetu, dochází ke změně orientace magnetického momentu, spojeného s absorpcí energie. Jelikož se ale magnetický moment natáčí proti magnetickému poli permanentního magnetu, je tato jeho pozice termodynamicky nestabilní a část jader předá pohlcenou energii okolní mřížce a navrací se do původní orientace ve směru magnetického pole permanentního magnetu. Absorpce a odevzdávání vysokofrekvenční energie je tedy kontinuální proces. Absorpční charakteristika molekuly je potom závislá na frekvenci střídavého magnetického pole a největší je právě v okolí rezonance. Výsledkem měření NMR je spektrum absorpčního signálu v závislosti na frekvenci.

Obr. 12.28  Princip metody NMR

Vlhkoměry na bázi NMR jsou specializované pouze na měření rezonance vodíkových jader (označováno jako 1H-NMR), neměří se tak přímo koncentrace molekul vody, ale koncentrace všech vodíkových jader. Na rozdíl od neutronových sond (viz kapitola 12.3.6), však NMR umí rozlišit mezi atomy vodíku v materiálu a atomy vodíku ve vodě, protože rezonance vodíkových jader je přímo závislá na vlivu svého okolí (tedy i na atomech, které jsou na něj navázány), což se projevuje ve tvaru naměřeného NMR spektra.

Vlhkoměry NMR se skládají ze tří základních částí: z magnetu, vysokofrekvenčního zdroje a detekčního systému (obr. 12.29). Magnet bývá permanentní o indukci do 2 T, doplněný cívkami modifikujícími magnetickou indukci B0 tak, aby bylo možné studovat průběh signálu v blízkém okolí rezonance. Nevýhodou permanentních magnetů však bývá jejich váha, proto je snaha nahradit je v nových systémech elektromagnety. Vzorek se vkládá do budící vysokofrekvenční cívky, která při měření absorpčního spektra slouží zároveň i pro detekci. Cívka je součástí vyhodnocovacího paralelního rezonančního obvodu, který v důsledku rezonance jader vodíku mění svoji vodivost.

Obr. 12.29  Schéma jednoduchého NMR vlhkoměru

NMR vlhkoměry jsou velmi přesné, rychlé a v současné době i kompaktní. Jejich hlavní výhodou je nedestruktivní způsob měření, který se uplatňuje při náhodném měření vzorků, jež budou dále využívány. NMR vlhkoměry se používají zejména ve farmaceutickém průmyslu, dále při výrobě kosmetiky a ve větším rozsahu také v potravinářství, kde jsou využívány při stanovení vlhkosti potravin jako je obilí, mouka, škrob, sušené ovoce, zelenina, cukr, rýže atd. Určitým úskalím je měření obsahu vody v potravinách s velkým obsahem tuku, neboť vodíkové atomy tuku se špatně odlišují od vodíkových atomů vody. V nových generacích NMR vlhkoměrů (obr. 12.30) je však tento problém vyřešen tak, že přístroje umožňují simultánní měření obsahu vlhkosti a tuku, což lze využít při měření tuků a vody v oříšcích, čokoládě, marcipánu, mase, sušeném mléce, margarínu, apod.

Obr. 12.30  NMR analyzátor vlhkosti kombinovaný s měřením koncentrace tuků a olejů SMART Trac™ Fat and Moisture Analyzer (www.cem.com v ČR dodává www.amedis.cz)

Neutronová moderační metoda

Základem měřicích přístrojů na bázi neutronové moderační metody je schopnost atomů vodíku obsažených v molekule vody zpomalovat rychlé neutrony (energie okolo 5 MeV). Množství zpomalených neutronů (energie okolo 0,025 eV), které nejsou materiálem pohlceny a procházejí od zdroje do detektoru, je detekováno ve formě impulzů. Počet detekovaných impulzů je úměrný vlhkosti materiálu.

Zdrojem rychlých neutronů je směs izotopu emitujícího částice α a beryllia. Částice α bombardují atomy beryllia a výsledkem jsou uvolněné neutrony. Jako zdroj částic α se v komerčně dostupných zařízeních používá izotop 241Am (poločas rozpadu 432,2 let).

Výhodou této metody je možnost měřit vlhkost granulárních látek za předpokladu, že nedochází ke změnám objemové vlhkosti materiálu ve sféře vlivu vlhkoměru. Přesnost měření není ovlivňována teplotou, tlakem nebo pH prostředí.

Neutronové sondy pro měření vlhkosti pevných látek jsou používány zejména při měření vlhkosti půd pro účely zavlažování. Použití v potravinářském průmyslu je v současnosti velmi omezené zejména z hygienických důvodů, protože je při měření využíván radioaktivní zdroj záření.

Metoda časové reflektometrie

Metoda časové reflektometrie (Time-Domain Reflectometry, TDR) je metoda používaná zejména pro zjišťování poruch elektrických kabelů, nicméně lze ji s výhodou adaptovat pro účely měření vlhkosti v pevných látkách.

Princip této metody je jednoduchý. Elektromagnetická vlna, která se šíří kabelem, je částečně nebo úplně odrážena zpět ke zdroji, pokud dojde ke změně impedance kabelu. Z rychlosti šíření vlny a času, který uplyne mezi vysláním vlny a detekcí jejího odrazu lze snadno zjistit místo, kde došlo ke změně impedance (porucha). Naopak, pokud známe vzdálenost místa, kde došlo ke změně impedance, lze snadno spočítat rychlost šíření vlny materiálem a tedy i jeho elektrické vlastnosti.

Jelikož voda výrazně snižuje rychlost šíření elektromagnetické vlny, lze výše popsanou metodu použít při měření vlhkosti pevných látek. Přístroje pro měření vlhkosti pevných látek metodou TDR se v základu skládají z těchto komponent: generátoru pulzů, koaxiálního kabelu se sondou, vzorkovače a osciloskopu.

Obr. 12.31  Schéma pro objasnění funkce vlhkoměru TDR

Pulzní generátor vytváří elektromagnetické vlny ve formě obdélníkových pulzů (obr. 12.31). Ty jsou vysílány do koaxiálního kabelu, jehož stínění je napojené na zem (elektrický potenciál je 0 V). Koaxiální kabel jedním koncem spojuje pulzní generátor, vzorkovač a osciloskop, druhý volně přechází v sondu (otevřený konec kabelu). Sondu tvoří zpravidla dva dráty o délce několik desítek centimetrů. Zatímco vlastnosti dielektrika vyplňující koaxiální kabel jsou známé, vlastnosti dielektrika sondy jsou neznámé a tvoří jej měřený materiál obsahující vlhkost. Odraženou elektromagnetickou vlnu registruje vzorkovač složený z přesného multimetru a časovače jako časový průběh napětí. Osciloskop slouží k zobrazení a vyhodnocení tohoto průběhu.

K reflexi vlny dochází na rozhraní koaxiálního kabelu a sondy, kde dochází ke změně impedance, a také na konci sondy, kde se impedance blíží k nekonečnu. Voltmetr vzorkovače měří změny v amplitudě odražené vlny. Obecně může docházet k poklesu amplitudy v důsledku nižší impedance na rozhraní koaxiální kabel/sonda (častější možnost), nebo ke vzrůstu amplitudy, pokud je impedance vyšší. Časovač registruje tři časy: 1) čas, ve kterém dorazila vlna z pulzního generátoru, 2) čas, ve kterém dorazila odražená vlna z rozhraní koaxiální kabel/sonda a 3) čas, ve kterém dorazila vlna z otevřeného konce sondy. Jelikož je dobře známa délka koaxiálního kabelu vedeného k sondě, lze snadno dopočítat rychlost šíření elektromagnetické vlny sondou známé délky, ale s dielektrikem s neznámými vlastnostmi (vlhkostí). Vyhodnocení permitivity sondy z času odražené vlny na rozhraní koaxiální kabel/sonda a času odražené vlny na otevřeném konci sondy se nazývá analýza v časové doméně.

Sondy vlhkosti pevných látek jsou používány nejčastěji pro měření vlhkosti půd. Jejich hlavní výhodou je vysoká přesnost měření, schopnost kontinuálního měření, metoda nevyžaduje kalibraci a omezeně není ovlivňována přítomností solí v měřeném materiálu. Naproti tomu nevýhody lze spatřovat ve složitosti elektroniky použité pro měření a vyšších pořizovacích nákladech. Přítomnost solí může ovlivnit přesnost měření za předpokladu, že jejich koncentrace je schopna ve vlhkém materiálu způsobovat zkrat mezi oběma tyčemi sondy tak, že nedochází k návratu odražené vlny z otevřeného konce sondy. U půd může docházet ke dvěma situacím. Jednak koncentrace solí v půdách může být vysoká, ale vlhkost je nízká, a tak nedochází ke zkratu sondy, a jednak koncentrace solí je vysoká, ale půda je velmi vlhká, potom měření může být zatíženo chybou.

Použití a výběr vlhkoměru

Snímače vlhkosti plynů nacházejí uplatnění jak v laboratorní, tak i provozní praxi. V laboratoři je to např. řízení vlhkosti v klimatizovaných místnostech, měření v sušárnách, v inkubátorech apod. Vlhkoměry se využívají k měření při skladování produktů, ochraně skladovaných výrobků před vlhkostí a jejími korozivními účinky, dále při výrobních procesech např. v pekárnách, (udržování vlhkosti při kynutí těsta), v masném průmyslu (měření vlhkosti atmosféry při uzení), v tabákovém průmyslu při kontrole vlhkosti výrobků pro zvýšení jejich kvality a v dalších odvětvích potravinářského a farmaceutického průmyslu.

Použitá a doporučená literatura a informační zdroje ke kapitole 12

Bhuyan M. (2007): Measurement and Control in Food Processing. CRC Press.

Bruttel P., Schlink R. (2003): Water Determination by Karl Fischer Titration. Metrohm, Herisau.

Dunn C.W. (2005): Fundamentals of Industrial Instrumentation and Process Control. McGraw-Hill, New York.

Fexa J., Široký K. (1983): Měření vlhkosti. SNTL Praha.

Klasna M., Bureš J. (2010): Experimentální porovnání metod měření vlhkosti plynů. Automa 8-9, 32-34.

Kress-Rogers E., Brimelow Ch.J.B. (2001): Instrumentation and sensors for the food industry. CRC Press.

Lipták B.G. (2003): Process Measurement and Analysis. CRC Press.

Mcmillan G.K., CONSIDINE D.M. (1999): Process/Industrial Instruments and Controls Handbook. McGraw/Hill, New York.

Mitchell J., Smith D.M. (1977): Aquametry: A treatise on Methods for the Determination of Water. John Wiley & Sons.

www.ametekpi.com (prosinec 2012)

www.cem.com (červen 2014)

www.cleanfax.com (červenec 2014)

www.cs.mt.com(červen 2014)

www.epristroje.cz (srpen 2014)

www. farmcomp.fi (srpen 2014)

www.foss.dk (srpen 2014)

www.ge-mcs.com/ (leden 2013)

www.greisinger.de (červen 2014)

www.jumo.cz/ (červen 2014

www.kdctech.com (červen 2014)

www.kett.com (červen 2014)

www.lizr.cz (srpen 2014)

www.metrohm.cz (červen 2014)

www.milcomservis.cz (červen 2014)

www.ndc.com (červen 2014)

www.qclabequipment.com (červen 2014)

www.skrobarny.com (červen 2014)

www.tectra.cz (červen 2014)

www.testo.cz (červen 2014)

www.thermo.com (červenec 2014)